离子选择电极的应用(四)

3、测定方法

(1)提取剂的选择:由于NH4+对电极的干扰,用的乙酸铵溶液不适合钾电极作提取剂之用,对中性和酸性土。可采用稀盐酸来提取,或采用氯化钡溶液〔c(二分之一BaC12)=0. 5mol·L-1〕提取,它们与乙酸铵的提取效率有很好的相关性。

(2)操作步骤:称取相当于5g风干土的湿土或风干土5g于100 mL烧杯中,加入盐酸溶液(试剂2)50mL,搅拌2min,平衡30min,用1:1三乙醇胺调节土壤悬液的pH至中性,将钾电极与双液接甘汞电极一起插入上部清液中,测得电动势E1,而后添加KC1标准溶液0.5 mL,充分搅匀,再测得电动势E2,两电动势之差为△E。

4、结果计算

按标准加入法的公式计算Cx,求出土壤速效钾(K)含量。

式中: ω(K)——土壤中速效钾的质量分数,mg·kg-1;

Cx——待测液中钾(K+)的浓度,mg·L-1;

39.1——0.5 mL氯化钾溶液[c(KC1)=0.1mol·L-1]添加到50mol待测液中钾的浓度变化(AC)为39.1mg·L-1;

antilog——反对数;

△E——添加前后两电位差。

S——为钾电极在10-2 和10-3氯化钾标准溶液中实测斜率。

V——浸出液体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

m——土样质量,g。

(二)植株全钾的测定

称取经60oC~80oC烘干过0.25 mm筛的植株样品500mg,准确加入50mL盐酸溶液,浸泡过夜,过滤,吸取滤液25mL,定容至100 mL,再吸取定容液10mL于50 mL容量瓶中,为消除H+的干扰,加两滴1:1三乙醇胺调节试样pH至pH7~pH8,定容至50 mL全部倾入100L的烧杯中,按标准加入法测定步骤同速效钾一样测定E1和E2。从中算出待测液中钾的浓度Cx,代入下式,即得植株全钾含量。

ω(K)=Cx×0.2

ω(K)——植株全K质量分数,%。

五、氟离子选择电极

氟电极是离子选择电极中性能最佳者之一,不仅在土壤、植物分析中广泛使用,并成为了污染物分析中测定报离子浓度的标准方法。

1、土壤中氟的测定

(1)仪器

氟电极;饱和甘汞电极;离子计;电磁搅拌器。

(2)试剂

①F-标准溶液,称取经1050烘干的NaF4.1998g,溶于水并定容至1L,配制成c(F-)=0.1 mol·L-1,然后逐级稀释成10-2mol·L-1、10-3 mol·L-1、10-4mol·L-1、10-5mol·L-1、10-6mol·L-1;

②柠橄酸钠溶液[c(Na3C6H5O7)=2 mol·L-1];

③柠檬酸钠一磺基水杨酸混合液[c(Na3C5H5O7)=2mol·L-1-c (C7H6O6S·2H2O)·0.5 mol·L-1]。

(3)分析方法

①水溶性氟:称取5g土样(过2mm筛)并于150 mL的烧杯中,加80 mL去离子水,加热至60oC~70oC,持续搅拌30min,过滤或离心。在提取液中加入柠檬酸钠溶液10mL,用水稀释至100 mL。插入氟电极和饱和甘汞电极,在电磁搅拌下测量电极的响应电位(毫伏值)。同时制作系列氟标准溶液(10-6mol·L-1、10-5mol·L-1、10-4mol·L-1、 10-3mol·L-1),测量电位值,绘制标准曲线图,从上查出试样氟的浓度并计算氟含量。

②总氟:称取0.5g风干土于镍坩埚中,加入0.5 gNa2CO3和1.5 gNaOH,先低温加热,后移入高温电炉在600℃下熔融10min,冷却,用热水提取,稀释至100mL。干滤纸过滤,除去不溶沉淀。吸取20mL试液于100 MmL容量瓶中,加入40mL柠檬酸钠-磺基水杨酸混合液,混匀,用盐酸溶液[c(HC1=4 mol·L-1]调节pH为pH7~pH8,定容至100mL。全部倾入烧杯中,置于磁力搅拌器上,插入氟电极和饱和甘汞电极,搅拌10 min后读取电位值。根据土样的含氟量,选择适当的标准溶液范围,按同法制作标准曲线,从中查出试样报的浓度并计算氟含量。

2、植物叶片中氟的测定

(1)离子强度调节剂:称取57.8g硝酸钠和 0.3g柠檬酸钠溶于加有57 mL冰乙酸的500 mL重蒸馏水中,用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=5 mol·L-1]调节pH至5.3,最后加重蒸馏水至1 L,贮于聚乙烯瓶中备用。

(2)标准曲线的制作:用1200C烘干的NaF制成100mg·L-1的母液,用重蒸馏水分别稀释成1mg·L-1,2 mg·L-1,5 mg·L-1,10mg·L-1,20Mg·L-1标准液,吸取标准液各10mL加离子强度调节剂各10 mL,混匀,搅拌10 min,于静止状态读取一系列的电位值(mV),以对数标度为横座标表示浓度,以纵座标表示mV,绘制标准曲线。

(3)样品的测定:称取样品0.1g于定量池纸中,包好后夹于氧气燃烧瓶中的白金丝上,吸取15mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2g·L-1]于三角瓶中,通气2 min,点燃样品,烧毕后不断振荡瓶子,放置30min~40min至瓶内无烟雾时打开塞子。吸取10mL吸收液置于50mL烧杯中,加入10 mL离子强度级冲调节剂,混匀,搅拌静止后测定其电位值(mV)。

(4)结果计算:从标准由线上查出10 mL试样的含氟量G,按下式什算氟的含量。

式中,G为待测液的含氟量G=C(mg/L) ×10-3×10, V1为样品制备成溶液的总体积(mL), V2为待测溶液的体积(mL),m为样品重(g)。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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