植物钼的测定(一)

一、分析意义

钼是已知植物必需的营养元素中需要量最少的一个,但在我国农业生产上是应用最早的一种微量元素。在各种植物中以豆科和十字花科植物对钼肥的反应最好。测定植物中的钼含量可以了解土壤的供相状况和植物对钼的吸收、积累和分布情况,而且还能在植物尚无缺素或毒害症状出现之前及早发现问题,及早采取措施进行防治。

植物的含钼(Mo)量变异极大,从0.1mg·kg-1^~300 mg·kg-1(干重)。一般植物的含钼(Mo)量为0.1mg·kg~2.0 mg·kg-1,低于0.1 mg·kg-1缺钼,豆类植物低于0.4mg·kg-l缺钼。植物的不同部位含钼量不同,叶片含钼量比茎多几倍,豆科植物种子中的含钼量比茎叶高。种子中的含钼量有时也可用作预侧植物对施钼肥的反应,例如豌豆种子钼(Mo)0. 17mg·kg-1时,对钼肥有反应;0.66mg·kg-1时,施钼肥无反应。玉米种子含钼(Mo)0.08 mg·kg-1时,出苗正常;0.03mg·kg-1~0. 06mg·kg-1时,略显缺钼症状;小于0.02 mg·kg-1时,则呈现严重缺钼症状。植物含钼的致毒量差异很大,有的超过100mg·kg-1也无中毒症状,但在牧草中钼含量超过15mg·kg-1时,能使牛发生钼毒病。

二、方法选择的依据

在比色法中最常用的是KCNS法,自1863年创始一直沿用至今,该法灵敏度较高,测定范围在0.1mg·L-1~2 mg·L-1,极限可测0.04mg·L-1~3mg·L-1钼,但对显色条件要求严格。二硫酚法也可用于钼的比色测定,但铜和铁均有干扰,必须先经分离后再用二硫酚显色,操作较繁,所以目前仍以采用KCNS法较多。

近年来,我国学者利用极谱催化波测钼的方法进行了很多研究,证明钼-苯羟乙酸-氯酸盐体系催化波极谱法是所有测钼方法中最灵敏的方法,钼的检测下限达到0.06μg·L-1左右,干扰元素少,方法简便,稳定性好,准确度高,已被广泛采用。原子吸收分光光度法(AAS)测定钼,由于钼的离解能较高,须用氧化亚氮和乙炔高温火焰,故少采用。等离子体原子发射光谱(ICP-AES )是70年代崛起的分析仪器,它比AAS具有更多优点,精密度高,检出限低、动态范围宽,基体效应小等,而其最突出的优点,乃是能同时进行多元素的测定。故可根据分析要求及实验室仪器设备条件选择极谱(催化波)法或ICP-AES法,无此仪器设备时可选用KCNS法。

三、硫氰酸钾比色法

1、方法原理

植物样品经干灰化法分解,用HCI溶解灰分。在酸性溶液中,六价钼被还原剂氯化亚锡还原成五价钼,与硫氰根离子形成橙黄色的络合物。再用有机溶剂萃取浓缩进行比色测定钼。其原理详见第十七章中的土壤有效钼测定。

土壤中能被植物吸收的钼,是能被草酸-草酸铵溶液浸提的钼,此浸提剂的缓冲容量较大,基本上适用于各种pH值的土壤。

在酸性溶液中,硫氰酸钾(KCNS)与五价铝在有还原剂存在的条件下形成橙红色配合物Mo (CNS)5或[MoO(CNS)5]2-,用异戊醇萃取后比色测定。其最大吸收峰在波长470nm处。溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都形响颜色的强度和稳定性。故盐酸浓度应小于或等于4 mol·L-1,硫氛酸钾浓度至少应保持在6g·L-1

2、仪器及设备

高温电炉;石英或瓷蒸发皿(100mL);铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚;②分液漏斗。③极谱仪。

3、试剂

(1)盐酸溶液[c(HCI)=6mol·L-1]:浓盐酸(HCl,p≈1.19g·cm-3,优级纯)与水等体积混合。

(2)HF(优级纯)。

(3)浓HCI(优级纯)。

(4)浓H2SO4(优级纯)。

(5)过氧化氢溶液[ω(H2O2)=15%]:过氧化氢(H2O2, ω(H2O2)=30%,优级纯)与水1:1混合。

(6)a-安息香肟溶液:2g a-安息香肟溶液于100Ml 5%乙醇中。

(7)氯仿(CHCI3)。

(8)支持电解质溶液:96 mL高氯酸钠[[c(NaCIO4)=1 mol·L-1]加4 mL浓H2SO4,配成100mL溶液。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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