样品制备(六)

常规的反相吸附剂需在上水样之前用与水混溶的溶剂预先湿润(活化),并保持浸润状态,否则保留能力降低,导致样品穿透现象产生。而亲水亲脂平衡吸附剂是水浸润型的,即使吸附剂变干,它仍具有较强的吸附能力,达到高的回收率。亲水亲脂平衡吸附剂在pH 1~14范围内非常稳定,且可使用常用的有机溶剂,这样就可很容易实现方法优化。如可使化合物以非离子或更亲脂的形式保留在柱上,而用较高浓度的有机溶剂清洗去干扰物质。然后通过改变pH使化合物以带电荷形式或更亲水状态被洗脱下来,而无需再增加有机溶剂的浓度(图3—3)。

另外,在大量水样或气样的制备中,大孔网状有机聚合树脂[主要有XAD-4(交联聚苯乙烯)和聚氨酯等]也常用于吸附样品中的几乎所有残留物,特别是对于中低极性有机物具有高吸附能力和流经能力,然后用苯或甲苯洗脱下来,制成分析样。这两种吸附剂都比活性炭好,后者几乎是不可逆地吸附,尤其是对较强极性的化合物。

三、强制挥发提取法

强制挥发提取法(forced vo1atile extraction)是对于易挥发物质,特别是蒸气压或亨利常数高的化合物,利用其挥发性进行提取的方法。这样可以不使用溶剂,在挥发提取的同时去除挥发性低的杂质。吹扫捕集法(purge-and-trap)和顶空提取法(headspace extraction)常用于这类化合物的提取。

(一)吹扫捕集法

吹扫捕集系统主要用于水样中挥发性有机物的分析,适用的农药及其代谢物主要有溴甲烷、甲基异丙腈、氧化乙烯、氧化丙烯等。该分析系统的主要构件有吹沸器和捕集管,连接一台气相色谱仪(GC)(图3—4)。

其操作步骤如下:

1、吹沸

在常温下,以氮气、氦气等惰性气体的气泡通过水样将挥发物(亨利常数大于或约等于101.325Pa·m3/mol)带出来。

2、捕集

吹沸出来的挥发物被气流带至捕集管,被管中的吸附剂吸附、富集。最常用的吸附剂是Tenax(由2.6-二苯并呋喃聚酯与30%石墨的复合物组成),它透过性好,耐350℃高温,水亲和性低,吸附谱广。

3、解吸

通过瞬间加热使捕集管中的挥发物解吸,并用载气带出,直接送人气相色谱仪。每次使用捕集管前宜在高温下以洁净氮气吹扫以去除残存在管中的有机化合物,但注意高温下不能有氧气进入。

4、气相色谱分析

用这种方法可以分析水样中μg/L级甚至ng/L级的挥发性残留农药。

(二)顶空提取法

顶空制样是与吹扫捕集法相类似的技术,但它适用于水样以及其他液态样品和固态样品。它也可以直接与气相色谱仪连接进行分析(图3—5)。其主要操作步骤为:①加热密封样品瓶,使顶空层分析物平衡;②通过注射器将载气压向样品瓶;③断开载气,使瓶中顶空层气样流人气相色谱仪供分析。

参考资料:农药残留分析

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