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复混肥料中锌的测定

发布时间:2018-04-11 15:14 作者:周世红
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一、分析意义

复混肥料中的锌((Zn)含量多数在0.05%~0.5%之间。由于锌易与混合肥料中的氮、磷发生反应,可能降低锌(硫酸锌)的水溶性,也可能提高锌(氧化锌)的水溶性,从而改变了锌的有效性。因此常要测定混合肥料中锌的总量和水溶性锌量。

二、方法选择的依据

由于复混肥料中锌含量较低,且常含有钙、镁等成份,一般不用EDTA容量法测定,而用较灵敏原子吸收分光光度法或双硫腙比色法测定。原子吸收分光光度法和双硫腙比色法均为国家标准方法,其中用原子吸收分光光度法快速精确,为仲裁法。双硫腙比色法相对繁琐费时,有机质含量高时,还需用灰化法将有机质除去,实际工作中不常用。用原子吸收分光光度法时,总锌用硝酸一盐酸提取,水溶性锌用水振荡提取。这里仅介绍原子吸收分光光度法。

三、原子吸收分光光度计法

1、方法原理

浸提土壤样品中有效Zn,酸性和中性土壤常用盐酸溶液〔c(HCI)=0.1mol·L-1],而石灰性土壤则用DTPA溶液,浸出液直接喷雾到AAS火焰中用213. 8 nm的共振线测定。

2、仪器及设备

原子吸收分光光度计;振荡器:35r·min-1~40r·min-1的上下旋转式振荡器,或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

3、试剂

(1)盐酸(p=1.19g·cm-3,优级纯);

(2)硝酸(p=1.19g·cm-3,优级纯);

(3)盐酸溶液[ (HCI)=5mol·L-']:取417 mL盐酸(p=1.19g·cm-3,优级纯)稀释至1000 mL;

(4)盐酸溶液(1:5):一体积盐酸(p=1.19g·cm-3,优级纯)和五体积水混合;

(5)锌标准溶液[p(Zn)=100mg·L-1]:称取0.250g氧化锌(ZnO,基准试剂),溶于100mL水及1mL硫酸中,转移至1000 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶中。

4、操作步骤

(1)提取方法

①总锌提取方法

称取试样1g~5g(含锌约0. 5 mg~5 mg,精确至0.0001g),置于250 mL烧杯中,加入30 mL盐酸和10mL硝酸,放在电热板上煮沸30min后,移开表面皿,徐徐蒸干,再加入5mL盐酸(试剂1),再次蒸干,放置,冷却后再加入50 mL盐酸溶液(试剂4),加热煮沸5min,冷却后,定量地转移入500mL容量瓶,用水定容,混匀,干燥器皿过滤,弃去最初部分滤液,即为侧定总锌的试液。

②水溶性锌的提取方法

称取试样1g~5g(含锌约0.5 MR~5mg,精确至0.0001 g),置于500mL容量瓶中,加入350 mL水,在振荡器上振荡30min,用水定容,混匀,干燥器皿过滤,弃去最初部分滤液。即为测定水溶性锌的试液。

(2)标准曲线的绘制

分别吸取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL锌标准溶液(试荆5)置于7个100 mL容量瓶中,加入10mL盐酸溶液(试剂3),用水定容,混匀。于波长213.9 nm处,用零标准溶液作参比,测定各个标准溶液的吸光度,并绘制标准曲线。

(3)测定方法

吸取10 mL~50 mL上述滤液(总锌或水溶性锌试液),置于100 mL容量瓶中,以下按标准曲线中操作步骤测定吸光度。

测定样品的同时,按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

式中: ω(Cu)——试样中铜(Ca)的质量分数,%;

m——试样质量,g;

P1——由标准曲线上查得试液Cu含量,mg·L-1;

P2——由标准曲线上查得空白试验Cu含量,mg ·L-1;

106——将mL换算成L和将mg换算成g的除数;

ts——分取倍数。

平行测 定结果的相对偏差应小于5%。

平行测定结果的绝对差值应符合下表。

参考资料:土壤农业化学分析方法

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