【精华】 气相色谱柱的老化步骤及注意事项

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这里是个昵称 2019-04-17 00:27 评论( 1 ) 浏览( 166 )

老化色谱柱是气相应用的一项常见工作,通常新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用或色谱柱受到一定污染、损伤后都需要进行老化。

目的:去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。

不老化色谱柱后果:导致色谱峰拖尾、杂质峰、基线起伏及噪声升高等问题,影响实验分析结果,减少色谱柱使用寿命。

色谱柱老化的一般步骤:

1、首先使所有加热部位(如进样口和检测器)降温;

2、将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯,正常情况下应能够观察有连续的气泡冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂或进样口参数设置;

3、用6倍柱体积(或吹扫约15min)的载气吹扫色谱柱以排除柱内可能存在的O2

4、关闭炉箱,缓慢升温至已知分析方法的最高温度+20-50℃或色谱柱恒温温度上限-20℃,持续老化2个小时。

老化的注意事项:

1、老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限;

2、初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温温度上限)老化一段时间,建议不超过10min

3、色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重,所以老化温度以及老化时间需要精确把握。色谱柱老化的温度并不建议越高越好,而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。

4、建议采用较缓的程序升温,如5℃/min

5、老化时可以通过反复的程序升温,使老化效果更好。

6、老化时,可以不接检测器。若接入检测器,则检测器设置温度需高于程序升温最高温度10-20℃


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